氣相色譜儀氣路系統(tǒng)部件說明

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氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)主要由載氣（和輔助氣體）及其所流經(jīng)的部件組成。其主要零部件有：減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計(jì)、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測(cè)器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀器的主機(jī)中。

對(duì)氣路系統(tǒng)的基本要求是：氣密性好、穩(wěn)定性佳、計(jì)量準(zhǔn)確、控制方便、柱效優(yōu)良和檢測(cè)靈敏等。

1、  載氣

在氣相色譜中，選擇不干擾樣品分析的氣體做載氣，攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動(dòng)達(dá)到使混合物分離之目的；為了分離和檢測(cè)的需要，有的分析過程需要使用某些輔助氣體。

常用的載氣種類有：氮?dú)?、氫氣、氦氣等?/span>

常用的輔助氣體有：空氣、氧氣和氫氣等。

在一般實(shí)驗(yàn)室中，氣體大多由高壓鋼瓶供給。為了安全的需要，鋼瓶應(yīng)按規(guī)定涂上表示所貯存氣體種類的標(biāo)記顏色和字樣；常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣見下表。

常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣

根據(jù)分析的要求，所用的氣體種類尚需作具體選擇，一般分析中均需對(duì)所用氣體進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬艋幚怼?/span>

2、  減壓閥

減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力，不論鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化，減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變。

減壓閥zui高進(jìn)口壓力為15Mpa（150kg/㎝³），出口壓力一般控制在0.6 Mpa（6kg/㎝³）以下，氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 Mpa（2.5kg/㎝³）以下。

安全須知：不同氣體需用不同的減壓反，切勿混用，以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂，以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲，安裝時(shí)需加小心。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝，使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。

3、  凈化器

凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì)。例如：水分、烴類、油污或其他無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效，而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng)，從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大，影響基線的穩(wěn)定性，同時(shí)也影響檢測(cè)器的靈敏度。

常用的凈化方法是吸附法，在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑，例如：硅膠、分子篩、活性炭等固體顆粒吸附劑。讓氣體流過凈化劑層，則可達(dá)到去除雜質(zhì)的目的，其中活性炭對(duì)一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力，硅膠常用于出去大量的水，分子篩則宜用于除去載氣中的微量水、二氧化碳以及有機(jī)雜質(zhì)。

特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段。例如：有些檢測(cè)器需去除載氣中的微量氧，則可采用讓載氣流過475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來達(dá)到凈化之目的。

凈化器內(nèi)所填的凈化劑，使用一段時(shí)間后就會(huì)失效。因此，應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h（能同時(shí)通氮?dú)猓┖笾糜诟稍锲鲀?nèi)，冷卻后即可重新使用。

4、  穩(wěn)壓閥

穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當(dāng)閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達(dá)到平衡后，如果出口壓力發(fā)生微小的變化時(shí)，氣壓就會(huì)發(fā)生變化，那么，波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用，此時(shí)經(jīng)連動(dòng)桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙，從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài)。

穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6Mpa（6kg/㎝³），出口壓力在（0.05-0.3）Mpa的范圍內(nèi)能獲得*的穩(wěn)壓效果。

5、  穩(wěn)流閥

為了能更好的穩(wěn)定氣體流速，可在氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中，因柱子對(duì)氣流的阻力隨溫度上升而增加，致使柱后氣流流速發(fā)生變化，造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定，故在有程序控溫的色譜儀中，一般均裝有穩(wěn)流閥。

穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定，因此，在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面。

穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過0.25Mpa，出口壓力控制在（0.02-0.2）Mpa范圍內(nèi)，能獲得較好的穩(wěn)流效果。

須知，程序升溫過程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)下降屬于正常現(xiàn)象。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變，指的是氣體的質(zhì)量流速不變。

6、  流量計(jì)

氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來測(cè)量。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個(gè)轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150ml/min的流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成，大于150ml/min者常用金屬（如不銹鋼、合金鋁）制成。

當(dāng)有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動(dòng)。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)子上端面所對(duì)應(yīng)的刻度即為氣體流量值。刻度板上的刻度有兩種：一種以體積流速標(biāo)記，可以直接讀數(shù)；另一種為等距離刻度，則需從對(duì)用的圖標(biāo)中才能讀出其體積流速。

在同*速下，轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān)，而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān)。因此，在清洗時(shí)切不可把這支流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計(jì)中去，否則讀數(shù)就無法準(zhǔn)確。

轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)一般用皂膜流量計(jì)校正。

7、  壓力表

在轉(zhuǎn)子流量計(jì)之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為（0-0.6）Mpa左右的的壓力表，用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力，可以計(jì)算出色譜柱中載氣的平均流速。此外，從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度，以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象。

8、  六通閥

六通閥是氣象色譜分析中一種常用的氣體樣品進(jìn)樣裝置，用六通閥進(jìn)樣不但操作簡(jiǎn)便，而且重現(xiàn)性好（相對(duì)偏差小于1％），再則，也便于實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣操作自動(dòng)化。

六通閥有平面式的和拉桿式兩種，zui常用的是平面式的。

9、  氣化器

氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此，它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。

A、 進(jìn)樣方便，密封性能良好：氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5㎜的硅橡膠墊片密封，既可以讓注射器的針頭方便穿過，又能起到密封作用。

B、 熱容量大，樣品瞬間氣化：氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化，應(yīng)選用比熱較大的材料制作，并增加氣化壁厚。

C、 無催化效應(yīng)，樣品不變質(zhì)：為了使樣品氣化過程中不變質(zhì)，因此要求氣化器用惰性材料，一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管。

D、 *存在，流通性能好：載氣能及時(shí)把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi)，這樣既能防止樣品變質(zhì)，又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象。

10、 色譜柱

色譜柱  色譜柱安裝在空穩(wěn)柱室內(nèi)，色譜柱由柱管和其中的固定相所組成，是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造zui簡(jiǎn)單的部件，然而，它卻是色譜中zui重要的部件之一，因?yàn)榛旌衔锝M分的分離就在這里完成。

11、檢測(cè)器

檢測(cè)器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異，當(dāng)載氣攜帶著樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)，然后通過電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置，把檢測(cè)器產(chǎn)生的微弱信號(hào)進(jìn)行放大、顯示、記錄。

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